Реакция Гриньяра на магниевые стружки

Прежде чем продолжить, высушите всю стеклянную посуду в огне. Получите 20 мл диэтилового эфира в колбе Эрленмейера емкостью 50 мл для использования в эксперименте. Соберите пробирку Клайзена, резиновую перегородку, сушильную трубку (содержащую безводный CaCl2), круглодонную колбу объемом 25 мл и вращающуюся лопасть, как показано ниже. Поместите 150 мг магниевой стружки и вращающуюся лопасть в круглодонную колбу. Добавьте небольшой кристалл йода и прикрепите колбу к сборке. В чистом СУХОМ коническом флаконе емкостью 5 мл растворите 1,04 г бромбензола в 4 мл диэтилового эфира. Добавьте 1 мл этого раствора в колбу с магнием с помощью шприца и нагрейте колбу над плиткой, помешивая. Как только реакция закипит, добавьте по каплям оставшийся раствор бромбензола в течение 10 минут. Продолжайте осторожно кипятить реакцию с обратным холодильником еще 10 минут после добавления всего бромбензола, затем охладите до комнатной температуры.

В реакционном флаконе емкостью 5 мл растворите 1,09 г бензофенона в 2 мл диэтилового эфира. Используя шприц, добавьте по каплям этот раствор бензофенона к перемешанному реактиву Гриньяра, полученному в части А. Перемешивайте реакцию еще 10 минут после добавления всего бензофенона. Если реакция перестанет перемешиваться, разбейте твердые частицы шпателем. Гасите реакцию, добавляя сначала по каплям 6 мл 6М HCl. (ВНИМАНИЕ! 6M HCl является сильной кислотой и может вызвать серьезные ожоги. Работайте в перчатках!)

Выливают содержимое реакционной колбы в делительную воронку, промывая реакционную колбу еще 2 мл диэтилового эфира. Сливают нижний водный слой и затем промывают оставшийся органический слой 20 мл насыщенного NaHCO3. Сливают нижний водный слой и выливают органический слой в колбу Эрленмейера емкостью 25 мл. Сушат раствор над безводным Na2SO4. Декантируйте высушенный раствор в небольшой стакан и выпаривайте диэтиловый эфир, осторожно нагревая его на плитке под колпаком.

Лаборатория органической химии CHEM 304 Добавьте к твердому веществу 3 мл петролейного эфира и осторожно нагрейте смесь, чтобы растворить любой побочный дифенил (не выпаривайте весь петролейный эфир!). Во время нагревания хорошо перемешивайте смесь палочкой или лопаткой. Дают смеси остыть и собирают твердое вещество вакуумной фильтрацией. Определите вес вашего продукта и получите температуру плавления и ИК-спектр.